Селен маанилүү жарым өткөргүч материал жана өнөр жай чийки заты катары, анын тазалыгына түздөн-түз таасир этет. Вакуумдук дистилляцияны тазалоо процессинде кычкылтек аралашмалары селендин тазалыгына таасир этүүчү негизги факторлордун бири болуп саналат. Бул макалада вакуумдук дистилляция аркылуу селенди тазалоодо кычкылтектин мазмунун азайтуу үчүн ар кандай ыкмалар жана ыкмалар кеңири талкууланат.

I. Чийки затты алдын ала тазалоо стадиясында кычкылтектин көлөмүн азайтуу

1. Чийки заттарды алдын ала тазалоо

Чийки селен, адатта, оксиддерди, анын ичинде ар кандай кирлерди камтыйт. Вакуумдук дистилляция системасына кирерден мурун, беттик оксиддерди тазалоо үчүн химиялык тазалоо ыкмалары колдонулушу керек. Көбүнчө колдонулган тазалоо чечимдерди камтыйт:

• Суюлтулган туз кислотасынын эритмеси (5-10% концентрация): SeO₂ сыяктуу оксиддерди эффективдүү эритет.
• Этанол же ацетон: органикалык булгоочу заттарды жок кылуу үчүн колдонулат
• Деионизацияланган суу: калдык кислотаны алып салуу үчүн бир нече жолу чайкоо

Тазалоодон кийин кайра кычкылданууну болтурбоо үчүн кургатуу инерттүү газ (мисалы, Ar же N₂) атмосферасында жүргүзүлүшү керек.

2. Чийки затты кыскартууга чейинки дарылоо

Вакуумдук дистилляциядан мурун чийки затты кыскартуу менен дарылоо кычкылтектин мазмунун олуттуу түрдө азайтышы мүмкүн:

• Суутекти азайтуу: SeO₂ди элементардык селенге чейин төмөндөтүү үчүн 200-300°Cде жогорку тазалыктагы суутекти (тазалыгы ≥99,999%) киргизиңиз
• Карботермикалык калыбына келтирүү: Селен чийки затын таза көмүртек порошоку менен аралаштырып, вакуумда же инерттүү атмосферада 400-500°C чейин ысытыңыз, C + SeO₂ → Se + CO₂ реакциясын индукциялаңыз.
• Сульфидди калыбына келтирүү: H₂S сыяктуу газдар салыштырмалуу төмөн температурада селен оксиддерин азайта алат

II. Вакуумдук дистилляция системасын долбоорлоо жана операциялык оптималдаштыруу

1. Вакуумдук системаны тандоо жана конфигурациялоо

Жогорку вакуумдуу чөйрө кычкылтектин көлөмүн азайтуу үчүн маанилүү:

• Диффузия насосун + механикалык насостун айкалышын колдонуңуз, акыркы вакуум 10⁻⁴ Падан кем эмес.
• Система мунай буусунун кайра диффузиясын болтурбоо үчүн муздак капкан менен жабдылышы керек
• Бардык байланыштар резина пломбалардан газ чыгып кетпеш үчүн металл пломбаларды колдонушу керек
• Система жетиштүү бышырылган дегазациядан өтүшү керек (200-250°C, 12-24 саат)

2. Дистилляциянын температурасын жана басымын так көзөмөлдөө

Оптималдуу процесс параметрлеринин айкалышы:

• Дистилляция температурасы: 220-280°C диапазонунда көзөмөлдөнөт (селендин кайноо температурасы 685°C төмөн)
• Системанын басымы: 1-10 Па ортосунда сакталат
• Жылытуу ылдамдыгы: 5-10°C/мин катуу бууланууну жана кирүүнүн алдын алуу үчүн
• Конденсациялык зонанын температурасы: Селендин толук конденсацияланышын камсыз кылуу үчүн 50-80°Cде кармалат

3. Көп баскычтуу дистилляциянын технологиясы

Көп баскычтуу дистилляция кычкылтектин мазмунун бара-бара азайтышы мүмкүн:

• Биринчи этап: көпчүлүк учуучу аралашмаларды жок кылуу үчүн орой дистилляция
• Экинчи этап: Негизги фракцияны чогултуу үчүн температураны так көзөмөлдөө
• Үчүнчү этап: Жогорку тазалыктагы продуктуну алуу үчүн төмөнкү температура, жай дистилляция
  Бөлчөктүк конденсация үчүн стадиялардын ортосунда ар кандай конденсация температуралары колдонулушу мүмкүн

III. Көмөкчү процесс чаралары

1. Инерттик газды коргоо технологиясы

Вакуумда иштегенине карабастан, жогорку тазалыктагы инерттүү газды туура киргизүү кычкылтектин мазмунун азайтууга жардам берет:

• Системаны эвакуациялагандан кийин 1000 Пага чейин таза аргонду (тазалыгы ≥99,9995%) толтуруңуз
• Аз өлчөмдө аргон (10-20 сксм) киргизүү менен динамикалык газ агымын коргоону колдонуңуз
• Кычкылтектин калдыктарын жана нымдуулукту алып салуу үчүн газ кирүүчү жерлерге жогорку эффективдүү газ тазалагычтарды орнотуңуз

2. Кычкылтек тазалоочу каражаттарды кошуу

Чийки затка тиешелүү кычкылтек тазалоочу каражаттарды кошуу кычкылтектин мазмунун натыйжалуу азайтат:

• Магний металлы: MgO түзүүчү кычкылтек үчүн күчтүү жакындык
• Алюминий порошок: бир эле учурда кычкылтек менен күкүрттү жок кыла алат
• Сейрек кездешүүчү металлдар: мисалы, Y, La ж.б
  Кислородду тазалоочу көлөмү адатта чийки заттын 0,1-0,5 wt% түзөт; ашыкча өлчөмдөрү селен тазалыгына таасир этиши мүмкүн

3. Эритилген чыпкалоо технологиясы

Дистилляциядан мурун эритилген селенди чыпкалоо:

• 1-5 мкм тешик өлчөмдөрү бар кварц же керамикалык чыпкаларды колдонуңуз
• 220-250 ° C боюнча чыпкалоо температурасын көзөмөлдөө
• Катуу оксид бөлүкчөлөрүн жок кыла алат
• Фильтрлер жогорку вакуумда алдын ала газсыздандырылышы керек

IV. Пост-тазалоо жана сактоо

1. Продукцияны чогултуу жана иштетүү

• Конденсатордук коллектор инерттүү чөйрөдө оңой материалды алуу үчүн ажыратылуучу түзүлүш катары иштелип чыгышы керек.
• Чогултулган селен куймалары аргон колкап кутусуна таңгактоо керек
• Мүмкүн болгон оксид катмарларын жок кылуу үчүн зарыл болсо, беттик оюу жүргүзүлүшү мүмкүн

2. Сактоо абалын көзөмөлдөө

• Сактоо чөйрөсү кургак болушу керек (шүүдүрүм температурасы ≤-60°C)
• Жогорку тазалыктагы инерттүү газ менен толтурулган эки катмарлуу капталган таңгактарды колдонуңуз
• Сунушталган сактоо температурасы 20°C төмөн
• Фотокаталитикалык кычкылдануу реакцияларын болтурбоо үчүн жарыктан сактаныңыз

V. Сапатты контролдоо жана сыноо

1. Онлайн мониторинг технологиясы

• Реалдуу убакытта кычкылтектин жарым-жартылай басымын көзөмөлдөө үчүн калдык газ анализаторлорун (RGA) орнотуңуз
• Коргоочу газдардагы кычкылтектин мазмунун көзөмөлдөө үчүн кычкылтек сенсорлорун колдонуңуз
• Se-O байланыштарынын мүнөздүү жутуу чокуларын аныктоо үчүн инфракызыл спектроскопияны колдонуңуз

2. Даяр продукциянын анализи

• Кычкылтектин мазмунун аныктоо үчүн инерттүү газ синтези-инфракызыл абсорбция ыкмасын колдонуңуз
• Кычкылтектин бөлүштүрүлүшүн талдоо үчүн экинчилик иондук масс-спектрометрия (SIMS).
• Рентгендик фотоэлектрондук спектроскопия (XPS) беттин химиялык абалын аныктоо үчүн

Жогоруда сүрөттөлгөн комплекстүү иш-чаралар аркылуу селенди вакуумдук дистилляциялоо менен тазалоодо кычкылтектин мазмунун 1 промилледен төмөн контролдоого болот, бул жогорку тазалыктагы селен колдонмолоруна коюлган талаптарга жооп берет. Иш жүзүндө өндүрүштө процесстин параметрлери жабдуулардын шарттарына жана продукциянын талаптарына ылайык оптималдаштырылышы керек жана сапатты көзөмөлдөөнүн катуу системасы түзүлүшү керек.