I. Чийки затты алдын ала иштетүү жана баштапкы тазалоо
- |Жогорку тазалыктагы кадмий чийки затын даярдоо|
- |Кислота менен жуу: Өнөр жайлык кадмий куймаларын 5%-10% азот кислотасынын эритмесине 40-60°C температурада 1-2 саатка салып, беттик кычкылдарды жана металлдык кошулмаларды кетириңиз. Нейтралдуу рН болгонго чейин деиондоштурулган суу менен чайкап, чаң соргуч менен кургатыңыз.
- |Гидрометаллургиялык эритме: Кадмий камтыган калдыктарды (мисалы, жез-кадмий шлактарын) күкүрт кислотасы (15-20% концентрацияда) менен 80-90°C температурада 4-6 саат иштетип, ≥95% кадмийди эритүү эффективдүүлүгүнө жетишиңиз. Губка кадмий алуу үчүн чыпкалап, цинк порошогун (1,2-1,5 эсе стехиометриялык катыш) кошуңуз.
- |Эритүү жана куюу|
- Губка кадмийди жогорку тазалыктагы графит тигельдерине салып, аргон атмосферасында 320-350°C температурада эритип, жай муздатуу үчүн графит калыптарына куюңуз. Тыгыздыгы ≥8,65 г/см³ болгон куймаларды жасаңыз.
II. Зоналык тазалоо
- |Жабдуулар жана параметрлер|
- Эриген зонанын туурасы 5-8 мм, өтүү ылдамдыгы 3-5 мм/саат жана 8-12 тазалоочу өтмөктөрү бар горизонталдуу калкып жүрүүчү зоналык эритүү мештерин колдонуңуз. Температура градиенти: 50-80°C/см; вакуум ≤10⁻³ Па
- |Кошулмаларды бөлүү: Кайталанган зона куйманын куйругунан концентратталган коргошунду, цинкти жана башка кошулмаларды өткөрөт. Орточо тазалыкка ≥99,999% жетишип, акыркы 15-20% кошулмага бай бөлүмдү алып салыңыз.
- |Баскычтарды башкаруу элементтери|
- Эриген зонанын температурасы: 400-450°C (кадмийдин эрүү температурасы 321°Cден бир аз жогору);
- Муздатуу ылдамдыгы: торчо кемчиликтерин минималдаштыруу үчүн 0,5-1,5°C/мин;
- Аргон агымынын ылдамдыгы: кычкылдануунун алдын алуу үчүн 10-15 л/мүн
III. Электролиттик тазалоо
- |Электролиттин формуласы|
- Электролиттин курамы: Кадмий сульфаты (CdSO₄, 80-120 г/л) жана күкүрт кислотасы (рН 2-3), катод чөкмөсүнүн тыгыздыгын жогорулатуу үчүн 0,01-0,05 г/л желатин кошулган
- |Процесстин параметрлери|
- Анод: Чийки кадмий плитасы; Катод: Титан плитасы;
- Токтун тыгыздыгы: 80-120 А/м²; Элементтин чыңалуусу: 2.0-2.5 В;
- Электролиз температурасы: 30-40°C; Узактыгы: 48-72 саат; Катоддун тазалыгы ≥99.99%
IV. Вакуумдук калыбына келтирүүчү дистилляция
- |Жогорку температураны төмөндөтүү жана бөлүү|
- Кадмий куймаларын вакуумдук мешке салыңыз (басымы ≤10⁻² Па), калыбына келтирүүчү катары суутекти кошуңуз жана кадмий оксиддерин газ түрүндөгү кадмийге чейин калыбына келтирүү үчүн 800-1000°C чейин ысытыңыз. Конденсатордун температурасы: 200-250°C; Акыркы тазалыгы ≥99.9995%
- |Кирлерди кетирүүнүн натыйжалуулугу|
- Коргошундун, жездин жана башка металл кошулмаларынын калдыгы ≤0,1 ppm;
- Кычкылтектин курамы ≤5 ppm
В. Чохральскийдин бир кристаллдык өсүшү
- |Эритүүнү көзөмөлдөө жана үрөн кристаллдарын даярдоо|
- Жогорку тазалыктагы кадмий куймаларын жогорку тазалыктагы кварц тигелине салып, 340-360°C температурада аргон астында эритип алыңыз. Ички чыңалууну жок кылуу үчүн 800°C температурада алдын ала күйгүзүлгөн <100> багытталган монокристаллдык кадмий уруктарын (диаметри 5-8 мм) колдонуңуз.
- |Кристалл тартуу параметрлери|
- Тартуу ылдамдыгы: 1,0-1,5 мм/мин (баштапкы этап), 0,3-0,5 мм/мин (туруктуу өсүү);
- Тигельдин айлануусу: 5-10 айн/мин (каршы айлануу);
- Температура градиенти: 2-5°C/мм; Катуу-суюктук интерфейсинин температурасынын өзгөрүшү ≤±0.5°C
- |Кемчиликтерди басуу ыкмалары|
- |Магнит талаасынын жардамы: Эритменин турбуленттүүлүгүн басуу жана кошулмалардын тилкеленүүсүн азайтуу үчүн 0,2-0,5 Т октук магнит талаасын колдонуңуз;
- |Башкарылуучу муздатуу: Өскөндөн кийинки муздатуу ылдамдыгы 10-20°C/саат жылуулук стрессинен улам пайда болгон дислокациялык кемчиликтерди минималдаштырат.
VI. Кайра иштетүүдөн кийинки жана сапатты көзөмөлдөө
- |Кристалл иштетүү|
- |КесүүАлмаз зым арааларды колдонуп, 20-30 м/с зым ылдамдыгында 0,5-1,0 мм пластиналарды кесиңиз;
- |Жылтыратуу: Азот кислотасы-этанол аралашмасы менен (1:5 көлөм катышы) химиялык механикалык жылтыратуу (ХМЖ), беттин оройлугуна Ra ≤0,5 нм жетишүү.
- |Сапат стандарттары|
- |Тазалык: GDMS (Жаркыроо разрядынын массалык спектрометриясы) Fe, Cu, Pb ≤0.1 ppm экенин тастыктайт;
- |Каршылык: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (тазалыгы ≥99.9999%);
- |Кристаллографиялык багыт: Четтөө <0.5°; Дислокациянын тыгыздыгы ≤10³/см²
VII. Процесстерди оптималдаштыруу боюнча көрсөтмөлөр
- |Максаттуу аралашманы кетирүү|
- 6N-класстагы тазалыкка (99.9999%) жетүү үчүн Cu, Fe ж.б. селективдүү адсорбциялоо үчүн ион алмашуучу чайырларды көп баскычтуу зоналык тазалоо менен айкалыштырыңыз.
- |Автоматташтырууну жаңыртуу|
- Жасалма интеллект алгоритмдери тартуу ылдамдыгын, температура градиенттерин ж.б. динамикалык түрдө тууралап, түшүмдүүлүктү 85% дан 93% га чейин жогорулатат;
- Тигельдин өлчөмүн 36 дюймга чейин чоңойтуу, бул 2800 кг бир партиялуу чийки затты иштетүүгө мүмкүндүк берет, энергияны керектөөнү 80 кВт/кг чейин азайтат
- |Туруктуулук жана ресурстарды калыбына келтирүү|
- Ион алмашуу аркылуу кислота жуугуч калдыктарды калыбына келтирүү (Cd калыбына келүүсү ≥99,5%);
- Чыгарылган газдарды активдештирилген көмүр адсорбциясы + щелочтуу тазалоо менен тазалоо (Cd буусун калыбына келтирүү ≥98%)
Кыскача маалымат
Кадмий кристаллын өстүрүү жана тазалоо процесси гидрометаллургияны, жогорку температурадагы физикалык тазалоону жана кристаллдарды так өстүрүү технологияларын бириктирет. Кислота менен эритүү, зоналык тазалоо, электролиз, вакуумдук дистилляция жана Чохральский өстүрүү аркылуу - автоматташтыруу жана экологиялык жактан таза практикалар менен айкалышып, ал 6N класстагы өтө жогорку тазалыктагы кадмий монокристаллдарын туруктуу өндүрүүгө мүмкүндүк берет. Булар ядролук детекторлорго, фотоэлектрдик материалдарга жана өнүккөн жарым өткөргүч түзүлүштөргө болгон талаптарды канааттандырат. Келечектеги жетишкендиктер ири масштабдуу кристалл өстүрүүгө, кошулмаларды максаттуу бөлүүгө жана аз көмүртектүү өндүрүшкө багытталат.
Жарыяланган убактысы: 2025-жылдын 6-апрели
