Жогорку тазалыктагы селенди (≥99,999%) тазалоо Te, Pb, Fe жана As сыяктуу кошулмаларды кетирүү үчүн физикалык жана химиялык ыкмалардын айкалышын камтыйт. Төмөндө негизги процесстер жана параметрлер келтирилген:
1. Вакуумдук дистилляция
Процесстин агымы:
1. Чийки селенди (≥99,9%) вакуумдук дистилляциялык мештин ичиндеги кварц тигелине салыңыз.
2. Вакуум астында (1-100 Па) 300-500°C чейин 60-180 мүнөт ысытыңыз.
3. Селен буусу эки баскычтуу конденсатордо конденсацияланат (төмөнкү баскыч Pb/Cu бөлүкчөлөрү менен, жогорку баскыч селенди чогултуу үчүн).
4. Жогорку конденсатордон селенди чогултуңуз; 碲(Te) жана башка жогорку кайнаган кошулмалар төмөнкү стадияда калат.
Параметрлер:
- Температура: 300-500°C
- Басым: 1-100 Па
- Конденсатордун материалы: кварц же дат баспас болот.
2. Химиялык тазалоо + вакуумдук дистилляция
Процесстин агымы:
1. Кычкылдануу менен күйүү: Чийки селенди (99,9%) 500°C температурада O₂ менен реакцияга киргизип, SeO₂ жана TeO₂ газдарын пайда кылыңыз.
2. Эриткичти экстракциялоо: SeO₂ этанол-суу эритмесинде эритип, TeO₂ чөкмөсүн чыпкалаңыз.
3. Калыбына келтирүү: SeO₂ду элементардык селенге чейин калыбына келтирүү үчүн гидразинди (N₂H₄) колдонуңуз.
4. Терең де-Те: Селенди кайрадан SeO₄²⁻ чейин кычкылдандырып, андан кийин эриткич экстракциясын колдонуп, Те бөлүп алыңыз.
5. Акыркы вакуумдук дистилляция: 6N (99.9999%) тазалыкка жетүү үчүн селенди 300-500°C жана 1-100 Па температурада тазалаңыз.
Параметрлер:
- Кычкылдануу температурасы: 500°C
- Гидразиндин дозасы: Толук азайтуу үчүн ашыкча.
3. Электролиттик тазалоо
Процесстин агымы:
1. Ток тыгыздыгы 5-10 А/дм² болгон электролитти (мисалы, селен кислотасын) колдонуңуз.
2. Селен катоддо чөкмөлөнөт, ал эми селен оксиддери аноддо учуп кетет.
Параметрлер:
- Ток тыгыздыгы: 5-10 А/дм²
- Электролит: Селен кислотасы же селенат эритмеси.
4. Эриткичти экстракциялоо
Процесстин агымы:
1. Туз же күкүрт кислотасы чөйрөсүндөгү TBP (трибутилфосфат) же TOA (триоктиламин) колдонуп, эритмеден Se⁴⁺ бөлүп алыңыз.
2. Селенди сыйрып алып, чөктүрүңүз, андан кийин кайра кристаллдашыңыз.
Параметрлер:
- Экстрагент: TBP (HCl чөйрөсү) же TOA (H₂SO₄ чөйрөсү)
- Этаптардын саны: 2-3.
5. Зоналык эрүү
Процесстин агымы:
1. Издик кошулмаларды кетирүү үчүн селен куймаларын кайра-кайра зоналаштырып эритүү.
2. Жогорку тазалыктагы баштапкы материалдардан >5N тазалыгына жетүү үчүн ылайыктуу.
Эскертүү: Атайын жабдууларды талап кылат жана энергияны көп талап кылат.
Сүрөт сунушу
Көрсөтмөлүү маалымат алуу үчүн адабияттардан алынган төмөнкү сүрөттөрдү караңыз:
- Вакуумдук дистилляцияны орнотуу: Эки баскычтуу конденсатор системасынын схемасы.
- Se-Te фаза диаграммасы: Кайноо чекиттеринин жакындыгынан улам пайда болгон бөлүнүү кыйынчылыктарын көрсөтөт.
Шилтемелер
- Вакуумдук дистилляция жана химиялык ыкмалар:
- Электролиттик жана эриткич менен экстракциялоо:
- Өркүндөтүлгөн ыкмалар жана кыйынчылыктар:
Жарыяланган убактысы: 2025-жылдын 21-марты