7N теллур кристаллын өстүрүү жана тазалоо

7N теллур кристаллын өстүрүү жана тазалоо

I. Чийки затты алдын ала иштетүү жана алдын ала тазалоо

1. |Чийки затты тандоо жана майдалоо|

• |Материалдык талаптар‌: Чийки зат катары теллур рудасын же анод былжырын (Te курамы ≥5%) колдонуңуз, жакшысы жез эритүүчү анод былжырын (Cu₂Te, Cu₂Se камтыган) колдонуңуз.
• |Алдын ала дарылоо процесси:
• Бөлүкчөлөрдүн өлчөмү ≤5 мм чейин орой майдалоо, андан кийин ≤200 торчо чейин шар түрүндөгү майдалоо;
• Fe, Ni жана башка магниттик кошулмаларды кетирүү үчүн магниттик бөлүү (магнит талаасынын интенсивдүүлүгү ≥0.8T);
• SiO₂, CuO жана башка магниттик эмес кошулмаларды бөлүү үчүн көбүктүү флотация (рН=8-9, ксантон чогулткучтар).
• |Cактык чаралары‌: Нымдуу алдын ала иштетүү учурунда нымдуулуктун киришине жол бербеңиз (кууруудан мурун кургатуу талап кылынат); айлана-чөйрөнүн нымдуулугун ≤30% көзөмөлдөңүз.

1. |Пирометаллургиялык кууруу жана кычкылдандыруу|

• |Процесстин параметрлери:
• Кычкылдануу менен кууруу температурасы: 350–600°C (этап-этабы менен башкаруу: күкүртсүздөндүрүү үчүн төмөнкү температура, кычкылдануу үчүн жогорку температура);
• Кууруу убактысы: 6–8 саат, O₂ агымынын ылдамдыгы 5–10 л/мүн;
• Реагент: Концентрацияланган күкүрт кислотасы (98% H₂SO₄), массалык катышы Te₂SO₄ = 1:1.5.
• |Химиялык реакция:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2​SO4→2CuSO4+TeO2+2H2​O
• |Cактык чаралары‌: TeO₂ бууланып кетишине жол бербөө үчүн температураны ≤600°C көзөмөлдөңүз (кайноо температурасы 387°C); чыккан газды NaOH скрубберлери менен тазалаңыз.

II. Электротазартуу жана вакуумдук дистилляция

1. |Электротазартуу|

• |Электролит системасы:
• Электролиттин курамы: H₂SO₄ (80–120 г/л), TeO₂ (40–60 г/л), кошумча (желатин 0,1–0,3 г/л);
• Температураны көзөмөлдөө: 30–40°C, циркуляциялык агым ылдамдыгы 1,5–2 м³/саат.
• |Процесстин параметрлери:
• Токтун тыгыздыгы: 100–150 А/м², элементтин чыңалуусу 0,2–0,4 В;
• Электрод аралыгы: 80–120 мм, катоддун чөкмө калыңдыгы 2–3 мм/8 саат;
• Кошулмаларды кетирүүнүн натыйжалуулугу: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• |Cактык чаралары‌: Электролитти үзгүлтүксүз чыпкалап туруңуз (тактыгы ≤1μm); пассивдештирүүнүн алдын алуу үчүн аноддун беттерин механикалык түрдө жылмалаңыз.

1. |Вакуумдук дистилляция|

• |Процесстин параметрлери:
• Вакуумдук деңгээл: ≤1×10⁻²Pa, дистилляция температурасы 600–650°C;
• Конденсатор зонасынын температурасы: 200–250°C, буу конденсациясынын эффективдүүлүгү ≥95%;
• Дистилляция убактысы: 8–12 саат, бир партиялык кубаттуулук ≤50 кг.
• |Кошулмалардын бөлүштүрүлүшү‌: Конденсатордун алдыңкы бетинде аз кайнаган кошулмалар (Se, S) топтолот; көп кайнаган кошулмалар (Pb, Ag) калдыктарда калат.
• |Cактык чаралары‌: Те кычкылдануусунун алдын алуу үчүн ысытуудан мурун вакуум системасын ≤5×10⁻³Pa чейин алдын ала сордуруңуз.

III. Кристаллдын өсүшү (багытталган кристаллдашуу)

1. |Жабдуулардын конфигурациясы|

• |Кристалл өстүрүүчү мештин моделдери‌: TDR-70A/B (30 кг сыйымдуулуктагы) же TRDL-800 (60 кг сыйымдуулуктагы);
• Тигель материалы: Жогорку тазалыктагы графит (күлдүн курамы ≤5ppm), өлчөмдөрү Φ300 × 400 мм;
• Жылытуу ыкмасы: Графитке туруктуу жылытуу, максималдуу температура 1200°C.

1. |Процесстин параметрлери|

• |Эритүүнү көзөмөлдөө:
• Эрүү температурасы: 500–520°C, эритүүчү бассейндин тереңдиги 80–120 мм;
• Коргоочу газ: Ar (тазалыгы ≥99.999%), агым ылдамдыгы 10–15 л/мүн.
• |Кристаллдашуу параметрлери:
• Тартуу ылдамдыгы: 1–3 мм/саат, кристаллдын айлануу ылдамдыгы 8–12 айн/мин;
• Температура градиенти: Октук 30–50°C/см, радиалдык ≤10°C/см;
• Муздатуу ыкмасы: Суу менен муздатылган жез негизи (суунун температурасы 20–25°C), үстүнкү радиациялык муздатуу.

1. |Таштандыларды көзөмөлдөө|

• |Бөлүнүү эффектиси‌: Fe, Ni (сегрегация коэффициенти <0.1) сыяктуу кошулмалар бүртүкчөлөрдүн чектеринде топтолот;
• |Кайра эритүү циклдери‌: 3–5 цикл, акыркы жалпы кошулмалар ≤0.1ppm.

1. |Cактык чаралары:

• Тенин учуп кетишин басуу үчүн эритилген бетин графит плиталары менен жаап коюңуз (жоготуу көрсөткүчү ≤0,5%);
• Лазердик өлчөгүчтөрдү колдонуу менен кристаллдын диаметрин реалдуу убакыт режиминде көзөмөлдөө (тактыгы ±0,1 мм);
• Дислокациянын тыгыздыгынын жогорулашына жол бербөө үчүн температуранын >±2°C өзгөрүшүнө жол бербеңиз (максаттуу көрсөткүч ≤10³/см²).

IV. Сапатты текшерүү жана негизги көрсөткүчтөр

V. Айлана-чөйрөнү коргоо жана коопсуздук протоколдору

1. |Чыгарылган газды тазалоо:

• Күйгүзүү: SO₂ жана SeO₂ ны NaOH скрабдары менен нейтралдаштырат (рН≥10);
• Вакуумдук дистилляциялык чыгуучу газ: Те буусун конденсациялап, калыбына келтирет; калдык газдар активдештирилген көмүр аркылуу адсорбцияланат.

1. |Шлактарды кайра иштетүү:

• Анод былжыры (Ag, Au камтыган): Гидрометаллургия аркылуу калыбына келтирилет (H₂SO₄-HCl системасы);
• Электролиз калдыктары (Pb, Cu камтыган): Жез эритүү системаларына кайтуу.

1. |Коопсуздук чаралары:

• Операторлор газ маскаларын кийиши керек (Температуранын буусу уулуу); терс басымдагы желдетүүнү колдонуңуз (абанын алмашуу ылдамдыгы ≥10 цикл/саат).

Процесстерди оптималдаштыруу боюнча көрсөтмөлөр

1. |Чийки затты адаптациялоо‌: Анод былжыр булактарына (мисалы, жезди эритүү же коргошунду эритүү) жараша кууруу температурасын жана кислота катышын динамикалык түрдө тууралоо;
2. |Кристаллдын тартылуу ылдамдыгын дал келтирүү‌: Конституционалдык ашыкча муздатууну басуу үчүн тартуу ылдамдыгын эритме конвекциясына (Рейнольдс саны Re≥2000) ылайык тууралаңыз;
3. |Энергиянын натыйжалуулугу‌: Графитке туруктуулуктун энергия керектөөсүн 30% га азайтуу үчүн кош температуралуу зоналык жылытууну (негизги зона 500°C, кошумча зона 400°C) колдонуңуз.