7N теллур кристаллынын өсүшү жана тазалоо

7N теллур кристаллынын өсүшү жана тазалоо

I. Чийки затты алдын ала тазалоо жана алдын ала тазалоо‌

1. |Чийки затты тандоо жана майдалоо|

• |Материалдык талаптарЧийки зат катары теллур рудасын же анод шламын (Те курамы ≥5%), жакшыраак жез эритүүчү анод шламын (Cu₂Te, Cu₂Se камтыган) колдонуңуз.
• |Алдын ала дарылоо процесси:
• Бөлүкчөлөрүнүн өлчөмү ≤5мм чейин орой майдалоо, андан кийин ≤200 торчо чейин шар майдалоо;
• Магниттик бөлүү (магниттик талаанын интенсивдүүлүгү ≥0.8T) Fe, Ni жана башка магниттик аралашмаларды жок кылуу үчүн;
• SiO₂, CuO жана башка магниттик эмес аралашмаларды бөлүү үчүн көбүктү флотациялоо (pH=8-9, ксантат коллекторлору).
• |Cактык чаралары: нымдуу алдын ала тазалоо учурунда нымдуулук киргизбегиле (кууруунун алдында кургатуу талап кылынат); чөйрөнүн нымдуулугун көзөмөлдөө ≤30%.

1. |Пирометаллургиялык кууруу жана кычкылдануу|

• |Процесс параметрлери:
• Кычкылдануу кууруунун температурасы: 350–600°C (баскычтуу контролдоо: күкүртсүздүрүү үчүн төмөнкү температура, кычкылдануу үчүн жогорку температура);
• Бышыруу убактысы: 6–8 саат, O₂ агымы 5–10 л/мин;
• Реагент: Концентрленген күкүрт кислотасы (98% H₂SO₄), масса катышы Te₂SO₄ = 1:1,5.
• |Химиялык реакция:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2​SO4→2CuSO4+TeO2+2H2​O
• |Cактык чаралары‌: контролдоо температурасы ≤600°C TeO₂ учушун алдын алуу үчүн (кайноо температурасы 387°C); чыккан газды NaOH скрубберлери менен тазалаңыз.

II. Электротазалоо жана вакуумдук дистилляция

1. |Электротазалоо|

• |Электролит системасы:
• Электролиттин курамы: H₂SO₄ (80–120 г/л), TeO₂ (40–60 г/л), кошумча (желатин 0,1–0,3 г/л);
• Температураны көзөмөлдөө: 30–40°C, айлануу ылдамдыгы 1,5–2 м³/саат.
• |Процесс параметрлери:
• Токтун тыгыздыгы: 100–150 А/м², клетканын чыңалуусу 0,2–0,4V;
• Электроддун аралыгы: 80–120мм, катоддун калыңдыгы 2–3мм/8ч;
• Тамактануу натыйжалуулугу: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• |Cактык чаралары‌: Электролитти үзгүлтүксүз чыпкалоо (тактыгы ≤1μm); пассивацияга жол бербөө үчүн аноддун беттерин механикалык жылтыратыңыз.

1. |Вакуумдук дистилляция|

• |Процесс параметрлери:
• Вакуум деңгээли: ≤1×10⁻²Па, дистилляция температурасы 600–650°C;
• Конденсатордук зонанын температурасы: 200–250°C, Те буу конденсациясынын эффективдүүлүгү ≥95%;
• Дистилляция убактысы: 8–12 саат, бир партиялуу кубаттуулугу ≤50kg.
• |Тазасыздыктын бөлүштүрүлүшүКонденсатор фронтунда аз кайноочу аралашмалар (Se, S) топтолот; жогорку кайноочу аралашмалар (Pb, Ag) калдыктарда калат.
• |Cактык чараларыКычкылданууну алдын алуу үчүн ысытуудан мурун ≤5×10⁻³Па чейин вакуумдук системаны алдын ала насостоо.

III. Кристаллдын өсүшү (багыттуу кристаллдашуу)‌

1. |Жабдуу конфигурация|

• |Кристалл өсүү мешинин моделдери‌: TDR-70A/B (30кг кубаттуулугу) же TRDL-800 (60кг кубаттуулугу);
• Тигель материалы: Жогорку тазалыктагы графит (күлдүн курамы ≤5ppm), өлчөмдөрү Φ300×400мм;
• Жылытуу ыкмасы: Graphite каршылык жылытуу, максималдуу температурасы 1200 ° C .

1. |Процесс параметрлери|

• |Эритүү башкаруу:
• Эрүү температурасы: 500–520°C, эрүү бассейнинин тереңдиги 80–120мм;
• Коргоочу газ: Ar (тазалыгы ≥99,999%), чыгымы 10–15 л/мин.
• |Кристаллдаштыруу параметрлери:
• Тартуу ылдамдыгы: 1–3мм/саат, кристаллдын айлануу ылдамдыгы 8–12rpm;
• Температура градиенти: октук 30–50°C/см, радиалдык ≤10°C/см;
• Муздатуу ыкмасы: Суу менен муздатылган жез негизи (суунун температурасы 20–25°C), жогорку радиациялык муздатуу.

1. |Тазасыздыкты көзөмөлдөө|

• |Сегрегация эффектисиFe, Ni (бөлүнүү коэффициенти <0,1) сыяктуу аралашмалар дан чектеринде топтолот;
• |Кайра эритүү циклдери‌: 3–5 цикл, акыркы жалпы аралашмалар ≤0,1ppm .

1. |Cактык чаралары:

• Те волатилизациясын басуу үчүн эритме бети графит пластинкалары менен жаап коюңуз (жоготуу көрсөткүчү ≤0,5%);
• Лазердик өлчөөчү приборлорду колдонуу менен кристаллдын диаметрин реалдуу убакытта көзөмөлдөө (тактыгы ±0,1 мм);
• Дислокациянын тыгыздыгынын өсүшүнө жол бербөө үчүн температуранын >±2°C өзгөрүшүнө жол бербеңиз (максат ≤10³/см²).

IV. Сапатты текшерүү жана негизги көрсөткүчтөр‌

В. Экологиялык жана коопсуздук боюнча протоколдор

1. |Чыгарылган газдарды тазалоо:

• Куурулган газ: SO₂ жана SeO₂ди NaOH скрубберлери (pH≥10) менен нейтралдаштырыңыз;
• Вакуумдук дистилляцияны чыгаруу: Конденсациялоо жана Те бууну калыбына келтирүү; калдык газдар активдештирилген көмүр аркылуу адсорбцияланат.

1. |Шлактарды кайра иштетүү:

• Аноддук былжыр (Ag, Au камтыган): Гидрометаллургия аркылуу калыбына келтирүү (H₂SO₄-HCl системасы);
• Электролиз калдыктары (курамында Pb, Cu): Жез эритүү системаларына кайтуу.

1. |Коопсуздук чаралары:

• Операторлор противогаз кийүүгө тийиш (Те буусу уулуу); терс басым вентиляциясын кармап туруу (абанын алмашуу курсу ≥10 цикл/саат) .

Процессти оптималдаштыруу боюнча көрсөтмөлөр

1. |Чийки затты адаптациялооАноддук былжыр булактарынын негизинде кууруунун температурасын жана кислота катышын динамикалык түрдө тууралоо (мисалы, жез менен коргошун эритүү);
2. |Кристаллдын тартылуу ылдамдыгынын дал келишиКонституциялык өтө муздатууну басуу үчүн эритинди конвекциясына (Рейнолдс саны Re≥2000) ылайык тартуу ылдамдыгын тууралаңыз;
3. |Энергия натыйжалуулугуГрафитке каршылыктын электр энергиясын керектөөсүн 30% азайтуу үчүн кош температуралуу зонаны жылытууну (негизги аймак 500°C, суб-зона 400°C) колдонуңуз.