6N Ультра жогорку тазалыктагы күкүрт дистилляциясы жана деталдуу параметрлери менен тазалоо процесси‌

6N (≥99,9999% тазалык) ультра жогорку тазалыктагы күкүрттү өндүрүү көп баскычтуу дистилляцияны, терең адсорбцияны жана микро металлдарды, органикалык аралашмаларды жана бөлүкчөлөрдү жок кылуу үчүн өтө таза чыпкалоону талап кылат. Төмөндө вакуумдук дистилляцияны, микротолкундуу мештин жардамы менен тазалоону жана тактыктан кийинки тазалоо технологияларын бириктирген өнөр жай масштабындагы процесс.

I. Чийки затты алдын ала тазалоо жана кирден тазалоо‌

1. Чийки затты тандоо жана алдын ала тазалоо

• |Талаптар‌: Күкүрттүн баштапкы тазалыгы ≥99,9% (3N классы), жалпы металл аралашмалары ≤500 ppm, органикалык көмүртектин мазмуну ≤0,1%.
• |Микротолкундар менен эритүү:
  Чийки күкүрт микротолкундуу реактордо (2,45 ГГц жыштыгы, 10–15 кВт кубаттуулугу) 140–150°Сте иштетилет. Микротолкундар менен шартталган диполдун айлануусу органикалык кирлерди (мисалы, чайыр кошулмаларын) ыдыратып, тез эрүүнү камсыз кылат. эрүү убактысы: 30-45 мүнөт; микротолкундардын кирүү тереңдиги: 10-15 см
• |Деионизацияланган сууну жуу:
  Эриген күкүрт сууда эрүүчү туздарды (мисалы, аммоний сульфаты, натрий хлориди) тазалоо үчүн 1:0,3 масса катышында (120°С, 2 бар басым) 1 саат бою деионизацияланган суу менен аралаштырылат. Суу фазасы төгүлөт жана өткөргүчтүк ≤5 мкС/см болгонго чейин 2–3 цикл үчүн кайра колдонулат.

2. Көп баскычтуу адсорбция жана чыпкалоо‌

• |Диатомдуу Жер/Активдештирилген көмүрдүн адсорбциясы:
  Металл комплекстерин жана калдык органикалык заттарды адсорбциялоо үчүн эки атомдуу топурак (0,5–1%) жана активдештирилген көмүр (0,2–0,5%) азот менен коргоодо (130°С, 2 саат аралаштыруу) эриген күкүрткө кошулат.
• |Ультра тактык фильтрация:
  ≤0,5 МПа система басымында титан агломерацияланган чыпкаларды (0,1 мкм тешикчелердин өлчөмү) колдонуу менен эки баскычтуу чыпкалоо. Фильтрациядан кийинки бөлүкчөлөрдүн саны: ≤10 бөлүкчө/л (өлчөмү >0,5 мкм).

II. Көп баскычтуу вакуумдук дистилляция процесси‌

1. Негизги дистилляция (металл аралашмасын кетирүү)‌

• |Жабдуулар316L дат баспас болоттон жасалган структураланган таңгак (≥15 теориялык плиталар), вакуум ≤1 кПа менен жогорку тазалыктагы кварц дистилляциялоо колонкасы.
• |Операциялык параметрлер:
• |Тоюттун температурасы250–280°C (күкүрт чөйрө басымы астында 444,6°Cде кайнайт; вакуум кайноо температурасын 260–300°Сге чейин төмөндөтөт).
• |Рефлюкс катышы5:1–8:1; мамычанын жогорку температурасынын өзгөрүшү ≤±0,5°C.
• |Продукт‌: Конденсацияланган күкүрттүн тазалыгы ≥99,99% (4N классы), жалпы металл аралашмалары (Fe, Cu, Ni) ≤1 промилле.

2. Экинчи молекулярдык дистилляция (органикалык кирлерди жок кылуу)‌

• |Жабдуулар‌: 10–20 мм буулануу-конденсация ажырымы бар кыска жолдуу молекулярдык дистиллятор, буулануу температурасы 300–320°C, вакуум ≤0,1 Па.
• |Таза эместикти бөлүү:
  Төмөн кайноочу органикалык заттар (мисалы, тиоэфирлер, тиофен) бууланып, эвакуацияланат, ал эми жогорку кайноочу аралашмалар (мисалы, полиароматикалык заттар) молекулалык эркин жолдогу айырмачылыктардан улам калдыктарда калат.
• |Продукт‌: Күкүрттүн тазалыгы ≥99,999% (5N классы), органикалык көмүртек ≤0,001%, калдыктын деңгээли <0,3%.

3. Үчүнчү зонаны тазалоо (6N тазалыкка жетишүү)‌

• |ЖабдууларКөп зоналуу температураны жөнгө салуучу (±0,1°C), зонанын жүрүү ылдамдыгы 1–3 мм/саат менен горизонталдык зона тактоочу.
• |Сегрегация:
  Сегрегация коэффициенттерин колдонуу (K=Csolid/CliquidK=Cкатуу /Cсуюк), 20-30 зонасы куйма учунда концентраттык металлдар (As, Sb) өтөт. Күкүрт куймасынын акыркы 10-15% ташталат.

III. Пост-тазалоо жана ультра таза калыптандыруу‌

1. Ультра таза эритүүчү экстракция

• |Эфир/Тетрахлориддик көмүртек экстракциясы:
  Ультрадыбыстын жардамы астында (40 кГц, 40°С) күкүрт хроматографиялык деңгээлдеги эфир менен (көлөмдүн катышы 1:0,5) 30 мүнөт бою полярдык органикалык заттарды жок кылуу үчүн аралаштырылат.
• |Эриткичти калыбына келтирүү:
  Молекулярдык электин адсорбциясы жана вакуумдук дистилляция эриткичтин калдыктарын ≤0,1 промиллеге чейин азайтат.

2. Ультрафильтрация жана ион алмашуу

• |PTFE мембраналык ультрафильтрация:
  Эриген күкүрт 160–180°C жана ≤0,2 МПа басымда 0,02 мкм PTFE мембраналары аркылуу чыпкаланат.
• |Ион алмаштыруучу чайырлар:
  Хелаттуу чайырлар (мисалы, Amberlite IRC-748) ppb деңгээлиндеги металл иондорун (Cu²⁺, Fe³⁺) 1–2 BV/h агымынын ылдамдыгында жок кылат.

3. Ультра таза чөйрөнү калыптандыруу‌

• |Инерттик газды атомизациялоо:
  10-класстагы таза бөлмөдө эриген күкүрт азот менен (0,8–1,2 МПа басым) 0,5–1 мм сфералык гранулаларга (нымдуулук <0,001%) атомизацияланат.
• |Вакуумдук таңгактоо:
  Акыркы продукт кычкылданууну болтурбоо үчүн ультра таза аргондун (≥99,9999% тазалыгы) астында алюминий курама пленкасы менен вакуумда жабылат.

IV. Процесстин негизги параметрлери‌

В. Сапатты көзөмөлдөө жана тестирлөө

1. |Издердин таза эместигин талдоо:

• |GD-MS (Жарык разряддын масса спектрометриясы)‌: ≤0,01 ppb металлдарды аныктайт.
• |TOC Analyzer‌: Органикалык көмүртекти ≤0,001 ppm өлчөйт.

1. |Бөлүкчөлөрдүн өлчөмүн көзөмөлдөө:
   Лазердик дифракция (Mastersizer 3000) D50 четтөө ≤±0,05 мм камсыз кылат.
2. |Беттин тазалыгы:
   XPS (рентгендик фотоэлектрондук спектроскопия) оксиддин бетинин калыңдыгын ≤1 нм тастыктайт.

VI. Коопсуздук жана экологиялык дизайн‌

1. |жарылуунун алдын алуу:
   Инфракызыл жалын детекторлору жана азотту каптоо системалары кычкылтектин деңгээлин <3% кармап турат
2. |Эмиссияны көзөмөлдөө:

• |Кислота газдарыЭки этаптуу NaOH тазалоо (20% + 10%) ≥99,9% H₂S/SO₂ жок кылат.
• |VOCsЦеолит ротору + RTO (850°C) метан эмес углеводороддорду ≤10 мг/м³ чейин азайтат.

1. |Таштандыларды кайра иштетүү:
   Жогорку температурадагы калыбына келтирүү (1200°С) металлдарды калыбына келтирет; калдык күкүрт мазмуну <0,1% .

VII. Техно-экономикалык метрика

• |Энергия керектөө800–1200 кВт/саат электр энергиясы жана 6Н күкүрттүн тоннасына 2–3 тонна буу.
• |Түшүм‌: Күкүрттүн алынышы ≥85%, калдыктын деңгээли <1,5%.
• |НаркыӨндүрүш баасы ~120,000–180,000 CNY/тонна; рыноктук баасы 250 000–350 000 CNY/тонна (жарым өткөргүчтүн сорту) .

Бул процесс жарым өткөргүч фоторезисттердин, III-V аралаш субстраттардын жана башка өнүккөн колдонмолор үчүн 6N күкүрттү чыгарат. Реалдуу убакыт режиминдеги мониторинг (мисалы, LIBS элементардык анализи) жана ISO 1 классындагы таза бөлмөнү калибрлөө ырааттуу сапатты камсыз кылат.

Шилтемелер

1. Шилтеме 2: Өнөр жайлык күкүрттү тазалоо стандарттары
2. Шилтеме 3: Химиялык инженериядагы алдыңкы чыпкалоо ыкмалары
3. Шилтеме 6: Жогорку тазалыктагы материалдарды иштетүү боюнча колдонмо
4. Шилтеме 8: Жарым өткөргүч-даражадагы химиялык өндүрүш протоколдору
5. Шилтеме 5: Вакуумдук дистилляцияны оптималдаштыруу